北漂时代 发表于 2014-10-3 16:39:06

二段转化催化剂升温还原方案

本文由 马后炮化工论坛 转载自互联网
一、      转化催化剂的升温

1、
N2升温
(1)
目的:以N2为介质将催化剂床层温度由常温升高到≥300℃;
(2)
操作要点
a.
升温速度控制为~20℃/时,N2气压力控制在0.3~0.5Mpa,流量:设计量的50%;
b.
N2升温的热量来自于预热炉,根据升温要求用调节烧嘴燃料气量及开启烧嘴个数来控制;
c.
N2升温终点温度为转化炉出口温度达到300℃。
2、
蒸汽升温
(1)
目的:以蒸汽为介质,将转化催化剂床层上部温度升高到~650℃。
(2)
操作要点
a.
需待转化炉出口温度高于当时压力下的蒸汽露点50℃,才能将N2升温切换为蒸汽升温,防止因蒸汽冷凝损坏催化剂;
b.
升温速度:转化炉出口温度≤500℃时,升温速率30~50℃/h;转化炉出口温度≥500℃时,升温速率≥50℃/h;蒸汽流量:设计流量的50%,控制转化出口压力~0.8MPa;
c.
蒸汽已作为加热介质后,需注意系统低点导淋及时排除冷凝水;
注:当蒸汽升温至转化炉出口温度大于500℃时,应控制升温速度及升温时间,防止因在高温蒸汽状态下停留时间太长而损坏催化剂;

二、
转化催化剂的还原
1、
目的
催化剂产品是以氧化镍形式提供的,金属镍才具有活性,因此在使用前,必须使催化剂活化,通过还原反应使氧化镍转化为金属镍;
还原操作另一重要目的是脱除转化催化剂所含有的少量硫化物等毒物,以使催化剂的活性在运转中得以充分发挥;
还原以焦炉气和蒸汽为介质,反应所需热量由焦炉气与氧气发生燃烧反应提供。

2、
转化催化剂还原条件
(1)
进入转化炉的原料气硫含量为<0.1PPm;
(2)
还原压力:~0.8Mpa;
(3)
焦炉气流量:设计流量的30%;
(4)
转化炉入口温度>650℃
(5)
氧气流量:据升温速度需要逐渐增加;
(6)
转化炉初始导入焦炉气和氧气时,适当加入蒸汽,已着火后控制H2O/C~5.0。
3、
还原操作要点
(1)
转化炉导入焦炉气和纯氧以前,转化炉顶部温度必须高于焦炉气的着火点,因焦炉气和纯氧中配有适量的水蒸气,着火温度要求更高一些,因此为确保一次点火成功,建议在转化炉顶部温度>650℃时,才开始导入焦炉气和纯氧;
(2)
转化炉进行点火操作时,焦炉气流量控制在设计流量的30%;
(3)
转化炉导入纯氧操作:点火时空速不宜过大,系统及物料的压力必须稳定,纯氧初始导入量应由少到多逐渐加入,当确认已点燃后(床层温度升高),才可将导入量增加,控制升温速度<80℃/h;若点火未成功,应立即切断导入的纯氧和焦炉气,用蒸汽置换后重新点火,以保证不致在炉内形成爆炸性气体;
(4)
确认点火成功后,控制水碳比~5.0,转化出口温度不超过900℃;还原时间:6~8时;
(5)
转化催化剂的放硫
为彻底脱除转化催化剂内所含微量硫,在还原过程中应随时检查转化催化剂的放硫情况,只有催化剂中硫化物等毒物脱净后,它才能表现出高活性,才能认为催化剂还原阶段已结束;
转化炉出口气体中的硫含量(需同时分析进出口气体组份中的硫含量),连续三次以上测定值为<0.2PPm,再稳定2小时,则放硫阶段结束。
(6)
转化催化剂还原阶段气体由转化炉出口放空;
(7)
气体检测
a.
为掌握催化剂的还原进程,转化炉出口气体组份分析频率1次/时;
b.
放硫分析:还原进行1小时后开始分析转化炉进出口硫含量;由于催化剂本体硫含量很低,放硫时间很短,建议分析频率2次/时以掌握放硫情况;

注:
1、
在某些新厂曾经出现放硫迟迟不能结束,经分析是由于采用未经脱硫的焦炉气烘炉导致转化炉耐火材料里面吸附有硫,在高温的情况下,硫被释放出来,导致放硫迟迟不能结束(一般这种情况下的放硫时间为3天左右)。
2、
还原后的转化催化剂活性组分为金属镍,由于镍再氧化时放出的热量会使床层的温度升高到足以使催化剂熔融或使容器损坏的程度,因此还原后的镍催化剂如果没有钝化彻底不得与空气或氧气接触。
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