测定白油中单环及多环芳烃含量
本帖最后由 qinrunyouzhi 于 2010-11-18 14:29 编辑许多芳烃及多环芳烃化合物被确定或被怀疑有致癌和致突变作用，因此，对白油中芳烃含量控制很严格。芳烃含量经典的测定方法为磺化法，该法操作烦琐，费时费试剂，影响分析结果的因素多，而且苯胺对人体的毒性大，给分析工作带来困难。
在白油中同时存在着单环及多环芳烃，由于各组分的吸收峰都在紫外区，且相互重叠，因此，采用一般光度分析法很难准确定量每一组分。通过实验，单环芳烃在266．4 nm处有一B吸收带最大吸收峰。多环芳烃在264．5和283．5nm处的吸光度很接近。选取264．5和283．5nm处的吸光度做为单环芳烃等吸收点测量光谱，建立双波长紫外光谱法，用于白油中单环及多环芳烃组分含量的同时测定，获得了满意的结果。
1 实验部分
1．1 仪器及试剂
美国PE公司入一17紫外可见分光光度计；测试参数狭缝：2nm，响应时间：O．5s，扫描速度：120nm·min～，扫描区间：200—400nto；石英比色皿厚度lcm异辛烷(A．R．在250—310nm之间吸光度应小于0．02A，否则应过硅胶柱，去除杂质)；KN4010工业级白油(中石油克拉玛依石化分公司)。
1．2 实验方法
通过层析柱得到白油样品中的芳烃标样，再经气一质分析得到单环和多环芳烃的准确含量。总单环芳烃和总多环芳烃分别占其总质量的质量百分数为：加(总单环芳烃)=53．O％，钾(总多环芳烃)=24．8％。单环芳烃在285nm处无吸收，而双环芳烃在285nm处有一定的吸收，因此，可通过A赫=e2s5 CL先求出多环芳烃的含量。在同一浓度下，多环芳烃在264．5rim处的吸光度和283．5nm处的吸光度是一样的，所以可由A姒5一A嫩5=A姒5(单)，求出单环芳烃的含量。
2 结果与讨论
2．1 芳烃标样气质分析
由于白油样品KN4010中的芳烃种类比较复杂，很难得到单一芳烃的纯品，因此，我们直接从样品中分离得到较纯的芳烃标样，再经气质分析得到其中总单环芳烃和总多环芳烃的含量，再用于建立双波长紫外光谱法标样。表1为经分离得到的芳烃标样气质分析结果。
2．2 建立标准曲线与结果分析
用自制的标样配制5个系列浓度的标准溶液。由A獬．，一A粥．，的差值作为单环芳烃在264．5nm处的吸光度值，得到定量单环芳烃的回归方程：C=8．513A+1．0488，相关系数R2=0．9972。将A挪作为双环芳烃的吸光度值，得到相应的定量方程：C=I．6463A+o．2131，相关系数R2为0．9837。建立标准曲线用数据及结果见表2。
2．3 方法适用性测定
为进一步检验本法的适用范围，配制了3种不同浓度的混合液，按实验方法测定吸光度，采用2．2中建立的标准曲线来计算样品中单环及总多环芳烃浓度，将数据输入计算机计算后，得到表3的样品分析结果。结果表明，双波长法的平均绝对相对偏差约为2．82％，可用于样品的分析。
2．4 回收率实验
将已知浓度的标准芳烃溶液加入到待测溶液中，然后按实验方法测定，进行回收实验并计算回收率，结果见表4。
3 结论
双波长紫外光谱法用于解析多组分体系的重7叠的光谱数据，不仅解决了因重叠谱造成测定某些物质选择性差而需进行繁琐的化学掩蔽和分离等问题，而且在很大程度上提高了测定的灵敏度，不失为多组分同时测定的一种好方法。在此应用于白油中单环芳烃和多环芳烃含量的分析，实验结果表明回收率在97．10％一100．25％，分析结果令人满意。
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1白油用途
1. 1工艺用油
白油做为工艺用油主要应用在铝箔及铝板轧制、 仪表校准油、 对环境无污染的钻油浆液、 印刷油墨的介质、 磨玻璃信号灯的燃料、 皮革鞣化剂、树脂的增塑剂、 擦亮剂和清洁剂的底油或稀释剂等方面。此类工艺用油要求粘度低 ,闪点和沸点高 ,挥发性小。无色无味 ,芳烃含量低 ,无腐蚀性 ,良好的热安定性和氧化安定性 ,不易引起胶化;生物性能好 ,符合环保要求。
1. 2纺织行业
主要用于化工纺织、 合成纤维的集束 ,精纺及变形工艺和棉纺、 缝纫等机械的润滑防腐;纺织行业用油由优质白油调制而成 ,具有良好的抗紫外线性以及抗氧化、 防磨损、 不沾污、 无油渍 ,易清洗、 良好的防锈性能等特点。
1. 3日化行业
白油做为化妆品基础油性物质,在皮肤形成油膜能阻滞皮肤水分的蒸发 ,具有保持皮肤水分的功效。主要用于生产护肤护发用品。做为日化行业白油对人体接触密切 ,要深度脱出对人体有害的物质 ,要求芳烃及稠环芳烃含量达到行业标准。
1. 4药品生产
在制药工业中主要用于倾泄剂、 药片、 胶囊加工的黏合剂 ,防泡剂、 内服润滑、 软膏、 软化剂、 **剂及医用胶带和药品生产用防潮剂等。
1. 5食品加工
也可作为食品及食品包装材料的加工助剂用于食品包装材料有直接接触的场合;鸡蛋、 水果和蔬菜保鲜剂;面包烘烤油、 食品加工脱模剂;啤酒及饮料加工机械的润滑油、 瓶盖生产冲压油、 烃类树脂增塑剂等。 白油的价格现在8500---9000元每吨的样子，一般来讲最低牌号的白油应该比柴油的价格高200--300的样子，3#白油的前身就是航空煤油，一般到现在冬天很多人就用3#白油调柴油用。
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