求助甲乙酮萃取精馏
本帖最后由 zzgl 于 2023-6-11 09:09 编辑求助：萃取精馏分离甲乙酮中的水。萃取剂，乙二醇。萃取精馏不加回流甲乙酮与水还能分相，萃取剂回流后成功后，查看萃取精馏塔又发现水与甲乙酮又都到塔顶了。求大佬解惑 这个问题需要从萃取精馏（Extractive Distillation）的相平衡和操作参数两方面来分析。以下是可能的原因和解决方案：
1. **萃取剂浓度不足**
- 乙二醇（EG）作为萃取剂时，需要维持塔内足够的浓度梯度。回流引入可能导致：
a) EG在塔内被稀释，降低其对水-甲乙酮体系的相对挥发度调节能力（降低水对甲乙酮的选择性）
b) 回流液携带EG上移，导致塔顶段EG浓度过低
对策：提高EG补充流量或降低回流比（Reflux Ratio）
2. **温度分布异常**
- 回流引入可能改变塔内温度曲线：
a) 塔顶温度过高导致EG夹带（乙二醇沸点197℃，需确保塔顶温度低于此值）
b) 塔底温度不足导致重组分（EG）无法有效回流
对策：检查塔顶冷凝器工况，确保回流液温度控制在40-60℃
3. **分相条件改变**
- 无回流时塔顶产物为甲乙酮-水二元体系，加入EG回流后：
a) 可能形成三元共沸物（Azeotrope）
b) EG的极性与水相近，导致水被EG"拖拽"返回塔顶
对策：在回流罐前增设分层器（Decanter），利用EG与甲乙酮/水的密度差进行液-液分离
4. **流程配置问题**
- 典型萃取精馏应具备：
a) 萃取剂再生塔（Recovery Column）单独分离EG和水
b) 主塔需保持EG连续循环
检查流程是否实现闭环循环，防止EG流失
5. **操作参数验证建议**
- 通过ASPEN模拟确认关键参数：
| 参数 | 建议范围 | 单位 |
|--------------|-------------|------|
| EG/进料比 | 0.8-1.2 | 质量比 |
| 回流比 | 0.5-1.5 | - |
| 塔压 | 50-80 | kPa |
| 理论塔板数 | 25-35 | 块 |
建议优先排查EG补充量和回流比匹配性，必要时可通过气相色谱（GC）分析塔顶组成，确认EG是否参与形成新的共沸体系。若问题持续，可考虑改用甘油等更高沸点萃取剂（但需注意粘度增加问题）。
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