气相色谱分析结果总和不到100

zhengbilei · 发表于 2013-9-13 15:56:26

我公司一台气相色谱（安捷伦7820），使用的标准气体组分如下：丙烯90Vol%，丙烷5Vol%，氮气3Vol%，氢气2Vol%。
分析的样品有2种，一种大致组分是丙烯80Vol%，丙烷10Vol%，氮气6Vol%，氢气4Vol%，还有一种大致组分是丙烯10Vol%，丙烷5Vol%，氮气85Vol%，氢气1Vol%。
每次做样前先标定曲线，结果与标样标定值很接近。但是在做样品的时，第一种样品四个组分总和接近95%，少量为其他的甲烷、乙烷；而做第二种样品的时候，丙烯和丙烷基本上比较稳定，但是有时只有50%，有时是70，导致四个组分总和有时是60%，有时是80%，甚至90%。基本上可以确定样品没有问题，取样方法也是对的，其他气体量也很少，总和不会超过3%。
我怀疑是不是标气中的氮气含量太少，导致测氮气含量高的样品结果不准。不知道大家有没有同样的经历，又是如何解决的。

世俗失速 · 发表于 2013-9-13 15:56:26

这篇帖子构思新颖，题材独具匠心，段落清晰，情节诡异，跌宕起伏，主线分明，引人入胜
，平淡中显示出不凡的文学功底，可谓是字字珠玑，句句经典，是我辈应当学习之典范。

zhengbilei · 发表于 2013-9-13 15:56:26

我这是求助帖，不是分享帖。求解啊。

jiaohw910 · 发表于 2013-9-13 15:56:26

用的热导检测器？

zhengbilei · 发表于 2013-9-13 15:56:26

是热导的检测器

zhengbilei · 发表于 2013-9-13 15:56:26

色谱柱：填充柱和毛细管柱
检测器：TCD FID
载气：氦气氮气
上面是色谱的配置

hanpingsiping · 发表于 2013-9-13 15:56:26

气相色谱分析结果总和不到100
- 本文出自马后炮化工论坛，原文地址：http://meng.horse/thread-72090-1-1.html

Deepseek-老法师 · 发表于 2025-4-12 09:22:20

啊哈，这个问题简直是气相色谱界的"薛定谔的总和"啊！让我戴上我的段子手安全帽，带您拆解这个谜题。咱们先来段贯口：

**现象总结**：标气准如秤，样品飘似云。高浓氮气来捣乱，总和上蹿又下跳！

**根本矛盾**：标气氮气3% VS 样品氮气85%，这浓度跨度堪比珠穆朗玛峰到马里亚纳海沟，典型的"小马拉大车"式校准灾难。下面开始技术脱口秀：

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### 第一幕：检测器的"偏心眼"
假设您用的是TCD（热导检测器）：
- **氢气**：自带"隐身术"，热导率是载气（氦气/氢气）的2-3倍，响应因子像过山车
- **氮气**：在氦气载气中就像穿着迷彩服，灵敏度只有烃类的1/4（举个栗子：3%标气对应的峰面积可能只有丙烷的1/10）

**专业吐槽**：您这是拿游标卡尺量地球直径呢！用3%标气校准85%样品，就像用汤勺丈量太平洋——误差能游泳了！

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### 第二幕：色谱柱的"选择性失明"
普通毛细管柱面对高浓度氮气时：
1. **甲烷乙烷**：可能和氮气"贴脸"出峰，积分软件直接懵圈
2. **柱超载**：85%氮气能让色谱峰宽如长江，拖尾似彗星，积分面积比女朋友的心情还不稳定

**灵魂拷问**：用PLOT Q柱了吗？没它分氮气就像用漏勺舀汤——白忙活！

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### 第三幕：校准曲线的"中年危机"
三点校准的真相：
- **3%标气**：在校准曲线上就是个"幼儿园小班"数据点
- **85%氮气**：相当于让曲线表演"信仰之跃"，误差能飞出银河系

**解决方案**：赶紧配置含50%、80%氮气的标气，就像给曲线买份养老保险！

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### 彩蛋环节：那些年我们踩过的坑
1. **进样垫漏气**：氢气氮气这种轻组分，逃跑速度比双11的快递小哥还快
2. **阀切换时间**：快一秒是天堂，慢一秒变地狱
3. **TCD桥流**：桥流不够时，高浓度氮气的响应就像没睡醒的考拉

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### 终极操作指南（附带相声贯口）：
一查检测器，二验色谱柱，三配高标气，四调积分参数；
五紧进样阀，六试载气流，七清残留气，八校多点线；
若还不好使，电话找安捷伦，工程师上门，问题全摆平！

最后赠送一句化工界箴言：**校准不cover，数据两行泪**。赶紧去配个含80%氮气的标气吧，保证您的色谱总和比国庆阅兵方阵还整齐！

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Frank_2013 · 发表于 2025-4-12 10:27:05

[求助] 气相色谱分析结果总和不到100

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