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五、 软化水硬度的检测
1、 所用试剂及其配制
(1) 氨性缓冲溶液(PH=10): 称取67.5克NH4CL溶于200ml水中,移入1000ml容量瓶内,加入570ml浓氨水,稀释至刻度。
(2) 三乙醇胺1:2的溶液:向250ml细口瓶内加入83 .5ml三乙醇胺,再加入166.5蒸馏水,混匀保存。
(3) 铬黑T指示剂:称取0.5克铬黑T和2.0克盐酸羟胺,于100ml滴瓶中用15ml1:2三乙醇胺溶解,再加入85ml乙醇。
(4) 标准硬度水------0.01N钙镁混合液。
a. 0.1N氯化钙溶液的配制:粗称7克A.R(或C.P)CaCO3于110摄氏度干燥箱内烘干1小时,在干燥箱内冷却至室温后,精称5.0044克,放入烧杯中,加1-2滴浓HCL振荡之,待气泡冒完再一滴一滴地加浓HCL,每一滴都应在气泡消灭后滴加,直至CaCO3完全溶解将该CaCL2溶液转入1000ml量瓶中,多次用少量蒸馏水冲洗烧杯,洗液都倒入量瓶,最后稀释至刻度,混匀、即剩得0.1NCaCL2溶液。
b. 0.1N硫酸镁溶液的配制:8克A.R或C.PMgSO4于110 摄氏度干燥箱内冷却至室温后,精称6.0181克在1000ml量瓶内用蒸馏水溶解,并稀释至刻度,即为0.1NmgSO4溶液。
取75.0ml0.1000NCaCL2溶液和25.0ml0.1000NMgSO4溶液在1000ml量瓶中混合,并稀释至刻度,即配成0.01N钙镁混合液,亦即硬度为0.01me/ml的标准溶液。
(5) 0.01NEDTA标准溶液:称取1.86克EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶于1000ml蒸馏水中,标定:准确吸取标准硬度溶液20.0ml,放入300ml锥形瓶内,加入5ml氨性缓冲液和2-3滴铬黑T指示剂,用25ml滴定管中的EDTA溶液进行滴定。红色溶液变兰时既达等当点。记录EDTA用量V(ml)。同时,用蒸馏水做平行实验,记下EDTA用量V0(ml)。则EDTA标准溶液浓度
NEDTA= (取小数点后第四位数)
2、 软化水硬度的检测操作
用100ml量瓶取被测软化水100.0ml,倒入300ml锥形瓶中,加入15ml氨性缓冲液和2-3滴铬黑T指示剂,用微量滴定管中的0.01NEDTA溶液滴定之。溶液由红色始变兰色即为终点,记下EDTA溶液耗量V(ml)。
3、 计算:
软化水硬度=
式中:N,V为EDTA溶液的当量浓度与毫升数体积。
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