卡尔费休试剂(Karl-Fisher)是什么？

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    卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量剖析办法。卡费休法是测定物质水分的各类化学办法中，对水最为专注、最为精确的办法。虽属经典办法但通过近年改善，提高了精确度，扩大了丈量规模，已被列为许多物质中水分测定的规范办法。
费休法有滴定法与库仑电量法两种办法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是国际公认的测定物质水分含量的经典办法。可疾速测定液体．固体．气体中的水分含量，是最专注、最精确的化学办法，为国际通用的职业规范剖析办法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药职业及院校科研等原理。
但通过近年改善，提高了精确度，扩大了丈量规模，已被列为许多物质中水分测定的规范办法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需求-定量的水参与反响：
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反响是可逆的。为了使反响向正方向移动并定量进行，须参加碱性物质。实验证明，吡啶是最适合的试剂，一起吡啶还具有可与碘和二氧化硫联系以降低二者蒸气压的效果。因而，试剂有必要加进甲醇或另一种含生动OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成安稳的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
测定技能 卡费休试剂的制造和标定
通常，制造卡费休试剂时只要碘应严格按照化学计量，其它组分则是过量的，通常选用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。制造卡费休试剂所用各物质有必要严格控制其含水量，通常不得超越0.1%，若进行微量剖析时，不该超越数个ppm。
制造过程取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘悉数溶解后，参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此制造的卡费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当运用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，今后每次制造，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使卡费休试剂安稳，有另一种制造办法，即先配成二组溶浓，在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘悉数溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，精确称量，然后通入枯燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
新制造的卡费体试剂很不安稳，随放置时间添加，浓度逐步降低。在前二、三日内，淌定皮有显着降低，今后降低援慢，一周今后，滴定度每日约削减1%，之后则改变更趋缓慢。滴定度开端敏捷降低的缘由主要是试剂中各组分所含残存水分的效果，随后滴定度缓慢降低的缘由则是副反响的影响。
因而，卡尔费休试剂制造今后，应放置一用以上，用前标定。
卡费休试剂的标定办法通常有纯水标定、含水甲酵规范溶液标定和安稳的结晶水合物标定三种。
(1) 纯水标定法取数个枯燥具塞滴定瓶，参加25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至结尾。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用打针取样器敏捷写入已精确称量的纯水30．00mg，在剧烈拌和下，以卡费休试剂滴定至结尾，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.
(2)含水甲醇规范溶液标定法
(i)含水甲醇规范溶液的制造 含水中醇规范溶液是用无水甲醉参加定还的燕螺水配成的。无水甲醇应通过金届镁粉二次处置，然后蒸馏，把蒸出的甲醇当即用来制造。
取充沛枯燥的500mL存虽瓶，在瓶中参加无水甲醇400mL，用打针器(或小滴瓶)减员法精确称设蒸馏水0.2500，写入容量瓶中，敏捷塞牢瓶塞，振动均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即便通过屡次处置的甲醇，也难免富含微量水分，因而有必要对此值予以校对。可在不断拌和，坚持利同条件下，用无水甲醇及制造好的含水醇别离滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校对值F。
(ii)标定办法在于燥的滴定瓶中参加无水甲醇10mL，以费休试剂滴至结尾。然后精确量取一定量的含水甲醇规范溶液(含水量为Hmg)，以费休试剂在不断拌和下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴定度T(mg／mL)：
以含水甲醇规范液标定费休试剂结果精确、操作简洁，而且可进行反滴定。可是，含水甲醇规范溶液比通常水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明其时温度。在运用中温度有显着差别时，须需对水甲醇规范溶液的体积予以校对。当运用含水甲醇规范液反滴定时，更要留意这种温度对体积造成的影响。
（3）安稳的结品水合物标定法通常用于标定（费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其间以二水合酒石酸钠为最佳，它的理论含水量为15．66%。在150℃加热后含水量为15．652%，将其露出于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物添加重量为0.01一0.09%。
费休法结尾断定费休法的滴定结尾，关于无色试液可用目视法断定。如果是带有色彩或呈污浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法断定结尾。本文来源：http://www.58kits.com/news/18.html ，转载请联系原文作者。

tehwa2014

温故知新，谢谢分享。

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tehwa2014 发表于 2014-6-17 23:31
温故知新，谢谢分享。

哈哈。。。。。必须的