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新手最近在测定甲酸乙酯、乙醇2元体系的汽液相平衡。但是在实验过程中存在着疑问,就是对于平衡状态的判断。看实验教材还有文献都是说在升温到回流冷凝液液滴速度均匀在1-2滴/S,汽相温度和液相温度相同,且温度保持恒定半小时以上为平衡状态。但是在我实际的测定过程中,温度保持恒定的时候,冷凝液的液滴速度根本就不均匀,而且测量汽相的温度计的感温球因为汽相蒸汽冷凝包裹 ,使得温度比插在溶液中的液相温度始终低个2-3度。还有我取样是用2个色谱注射器分别抽取体系内的气体和液体。文献和教材都是取回流下来的冷凝液作为汽相组分,新手之前也是将冷凝液作为汽相组分进行分析。但是在于导师的讨论之后认为冷凝液的组分与在平衡温度下的汽相组成会有差异,所以选择直接抽取汽相。实验之前我用ASPEN模拟了甲酸乙酯、乙醇的T-XY图,在但是在我这一个月的测定中得出的数据完全不对,有的数据随着平衡温度的升高,汽液相的组分反而没有减小,这个还是在共沸组分之前的数据。而且在实验更改组成的过程中发现,有的时候随着我甲酸乙酯的含量增加,平衡温度并没有按ASPEN做出的相图那样降低。新手在这里想咨询求助各位做过汽液相平衡测定实验的前辈们,希望可以给点这个实验的经验和建议。感激不尽。
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