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采用直接沉淀法,以硫酸镁为镁源,氨水作为沉淀剂,在微波辐射条件下获得产物纳米氢氧化镁。简单的探讨了硫酸镁浓度、氨水浓度、反应时间、微波辐射频率对产物形貌的影响,并通过XRD、TEM进行相关的表征分析,通过实验研究,在微波反应条件下,得出以下结论:
(1)在一定的硫酸镁浓度范围内,较低的硫酸镁浓度可获得结晶度较高、形貌较好的产物纳米氢氧化镁价格。硫酸镁浓度太高,反应获得的产物平均粒径大、形貌不好;硫酸镁浓度太低,反应获得的产物太少,产率太低。硫酸镁浓度在1mol/L左右为好。
(2)在一定的氨水浓度范围内,较低的氨水浓度获得的产物纳米氢 氧化镁结晶度和形貌较好。氨水浓度过高,产物团聚现象明显;氨水浓度过低,不反应或者产物极少。实验中选取pH=10的氨水较为合适,获得的产物粒度和形貌都比较好。
(3)反应时间太短,反应物还没来得及反应,获得的产物太少;反应时间太长,虽然产物较多,产率稍高,但是产生团聚,产物粒径大,且部分产物粘附在反应容器圆底烧瓶底壁。实验中反应时间为20到40min较为合适。(4)微波辐射间歇比太小,不能反应或者产物太少;微波辐射间歇比太大,产物粒径大、形貌较差。这是因为在一定的反应时间下,因为辐射间歇比决定了辐射时间的长短,辐射间歇比小,辐射时间短,反应温度较低,反应不易进行;而辐射间歇比大,辐射时间长,反应温度较高,利于反应进行。
实验中选取微波辐射间歇比为3:9左右较为合适,即辐射3s后,停止辐射9s循环。由于时间原因,加上实验前期主要是确定较适合的反应条件的摸索阶段,实验只考察了单因素反应条件对产物粒度和形貌的影响,并没有对各个影响因素进行正交试验,以优化制备纳米氢氧化镁的工艺条件。因此,实验反应条件有待进一步优化,以获得更佳形貌的纳米氢氧化镁产物。
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