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轻烧粉制备高纯氧化镁

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发表于 1970-1-1 08:00:00 显示全部楼层 |阅读模式
以轻烧粉为原料,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,然后加入沉淀剂得到碱式碳酸镁前驱体,前驱体经煅烧分解得到高纯氧化镁厂家

通过实验,确定合适的沉淀剂并考察了反应温度、干燥温度、干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁产物粒径的影响。

实验表明,pA(NH4)2C03为沉淀剂,反应温度40"C,烘干温度100"C度,烘干时间为3h,煅烧温度700℃,煅烧时间为3h时,镁的转化率为90%,得到的氧化镁粉体粒径约为1.0“m,纯度大于98%。

氧化镁

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我国的菱镁矿储量十分丰富,由菱镁矿煅烧而产生多种产品,轻烧粉就是其中一种,它是由菱镁矿经过一定温度轻烧而获得的活性较高的碱性氧化物,通常加工成100.325目细粉出售,主要成分为氧化镁,常含有铁、锰、铝、钙、硅等氧化物杂质,俗称“轻烧镁”。因生产简单,成本低,产量大,用作出口较多,附加值不高,属初级原料出口。如把轻烧粉通过深精加工转化为高纯超细氧化镁,可大大提高经济效益,提升产品附加值。

以轻烧粉为原料,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,然后加入沉淀剂得到前驱体,前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。

1实验方法1.1除杂称取一定量的轻烧粉(MgO质量百分数为90%)放入搅拌反应釜中,加水进行搅拌。然后加入一定量的添加剂,充分搅拌5~lo分钟,压滤除去轻烧粉中的CaO。滤渣中,加入10%的硫酸溶液溶解30min,控制溶液pH值在2.0-3.0,氧化镁浓度在1.5moLFL,氧化镁含量在609/L左右,在搅拌的条件下,调节溶液pH值在8~8.5左右,放置十分钟,过滤,除去Fe“、A1“、Mn2+等杂质,弃取滤渣。1.2沉淀剂的选择上述溶液经检验合格后,按照物质的量之比为1:1.2分别加入碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、氨水、草酸等沉淀剂使镁沉淀,压滤,洗涤,干燥,煅烧,得到高纯氧化镁。称量并计算产率,用激光粒度仪测定产品粒径大小。从产品的转化率,产品粒径的大小等方面综合考虑,选择出最合适的沉淀剂。2结果与讨论2.1沉淀剂的种类对产品粒度的影响在室温下(10"C),草酸、碳酸氢铵与硫酸镁溶液发生反应产生沉淀速度慢,而碳酸钠、碳酸铵和氨水都能快速发生反应生成沉淀,其中以碳酸钠和碳酸铵产率最高,碳酸铵粒度最小,且碳酸钠易产生胶状沉淀,难以过滤。当反应温度上升为50"C时,草酸和碳酸氢铵也可快速产生沉淀,但较之于碳酸铵,其产率低,粒度大,所以选择碳酸铵为沉淀剂比较合适。2.2金属离子和沉淀剂物质的量对产品粒度的影响沉淀剂的加入量是一个重要的参数,沉淀剂加入的多少,直接影响沉淀晶形和产品质量,因此对沉淀剂加入量进行了考察。在其他实验条件不变,按照n姨鼻子/n雅饺为l:l、l:1.5、1:2和1:2.5的物质的量比分别将碳酸铵加入到硫酸镁溶液中。

结果表明,反应物配比增大时,产品的转化率也随之增加,当趋近于1:2时,产品的产率基本保持步变,而且当n镁膏于/n碳酸饺=1:2时,产品的粒度也最小,所以生产选择l:2较为合适。2.3反应温度对产品粒度的影响在确定物质的量比是l:2,其他条件不变的条件下,改变反应温度。将反应分别控制在20"C、40"C、60℃和80℃不同的温度下进行。

温度对产品粒度,转化率的影响结果表明,反应温度控制在40"C左右较好,不仅原料利用率最高,沉淀晶形好,易过滤,硫酸根离子易洗涤,使氧化镁质量提高,而且产品粒度也最小,由此确定40度为反应温度。2.4干燥温度对产品粒度的影响在其他实验条件与2.3相同的条件下,改变干燥温度。将滤饼分别置于80"C,100"C和120℃的温度下干燥。干燥温度对产品粒度的影响如表2和图4所示。表3干燥温度对产品粒度的影响结果表明,当干燥温度为100"C时,产品的粒度最小,由此确定干燥温度为100℃。2.5干燥时间对产品粒度的影响在上述实验条件下,改变干燥时间。将滤饼置于100"C的温度下分别干燥lh,2h,3h和4h。干燥时间对产品粒度的影响如表4所示。表4干燥时间对产品粒度的影响结果表明,随着干燥时间的增加,产品的粒度减小,当干燥时间为3h时,产品的粒度最小,而且干燥时间越接近3h时,粒度的变化也越平缓,3h后产品粒度又增大。由此确定干燥时间为3h。2.6煅烧温度对产品粒度的影响其他条件不变,改变煅烧温度,探讨煅烧温度对产品粒度的影响。让中间体分别在40012,500"C,600℃和700"C的温度下煅烧。煅烧温度对产品粒度的影响如表5所示。实验结果表明,当煅烧温度为600"C时,产品的粒度最小,因60012条件下煅烧,产品失重基本稳定,温度过高会使产品结块,由此确定煅烧温度为60012。表5煅烧温度对产品粒度的影响2.7煅烧时间对产品粒度的影响其他条件不变,改变煅烧时间,将中间体在600"C温度下分别煅烧1h、2h、3h和4h。煅烧时间对产品粒度的影响如表6所示。表6煅烧时间对产品粒度的影响煅烧时间(h)lh2h3h4h粒度(I.tm)2.1571.7421.3671.518实验结果表明,随着煅烧时间的增加,粒度逐渐减小,煅烧3h左右,产品粒度最小,由此确定3h为煅烧时间。

2.8优化组合实验实验结果表明,以轻烧粉为原料制备高纯超细氧化镁的优化工艺条件分别为:以(NH4)2C03为沉淀剂,反应温度40"C,干燥温度和时间分别为100"C和3h,煅烧温度和时间分别为600"C和3h。分别控制以上实验条件进行实验,可得到纯度为98.3%,平均粒径约为1.Ogm的高纯超细氧化镁,镁的转化率为86%。3结论以轻烧粉为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用直接沉淀法可得到镁转化率为86%,粒度为1.01.tm,纯度为98.3%的高纯超细氧化镁粉体。

该法具有工艺流程短,操作简便,投资少,原料易得,产品成本低,经济效益好等特点。

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