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白油在塑料 、纺织 、日化 、医药等行业有着广泛的用途 ,随着化学工业的发展 ,市场对白油的需求量日益增多 。利用与白油主要成分相近的柴油制备白油是一种重要的方法 。
轻柴油主要由C10—C17直链烷烃组成 ,还含有少量的芳香烃 ,其种类和含量是影 响柴油颜色的主要因素 。我们通过磺化反应将芳香烃变成磺酸从柴油 中分离 ,再用脱色剂将包括未磺化 的芳香烃在 内的有色物质吸附脱去 ,得到了较为满意的结果 ,从而为白油生产提供了可行的方法 。
1. 实验
1.1. 原料和仪器原料
轻柴油河南油田炼油厂发烟硫酸,工业级,开封硫酸厂氢氧化钠分析纯 ,上海试剂四厂活性 白土 南阳华星化工厂。仪器 型分光光度计 上海光学仪器厂 。
1.2. 实验过程
将柴油加人反应釜中 ,在60r/min的搅拌速度下 ,缓慢加入发烟硫酸 ,以30r/min的速度搅拌并升温 ,终温控制在50--90℃ ,反应55—85min后 ,停止搅拌 ,室温下静止2—3h ,分去下层 酸渣 ,在搅拌下向上层油中加入10%氢氧化钠溶液至油层 出现絮状白色沉淀或略显碱性为止 ,分去沉淀 ,用水洗涤油层至 中性 ,然后蒸馏除去油层 中的水分 ,得到磺化油 。向磺化油 中加人活性 白土 ,控制温度和时间进行脱色后 ,压滤分离 ,得到产品。其制备流程为
1.3. 脱色率的测定
产品油在色率下测定吸光度 ,按下式计算脱脱色率一。式 中 。 ,未脱色的磺化油的吸光度 ,脱色后的产品油 的吸光度 。
2. 结果与讨论
2.1. 磺化条件的选择
根据有关资料,通过实验 ,确定影响磺化反应的主要因素是发烟硫酸的用量、反应时间和反应温度。
2.1.1. 发烟硫酸用量的影响见表1
由表1 数据可以看出 ,随着发烟硫酸用量的增加,得到的磺酸的收率也逐渐增加,当发烟硫酸 的用量达35% 后,磺酸的收率有所下降,表 明当硫酸用量在35% 时,磺化效果最好。
2.1.2. 反应时间的影响见表2
表2 数据表明反应时间为70min 时 ,磺酸收率最高,磺化反应进行得最好 。
2.1.3. 反应沮度的影晌
表3 的数据表明,随着温度升高,磺酸的收率增大 ,但反应温度高于80 ℃ ,磺酸的收率又减少 ,表明磺化反应温度不能高于80 ℃。
2.2. 脱色工艺条件的选择
磺化油用活性白土作脱色剂 ,研究 了各种 因素对脱色率的影响 ,确定活性 白土的用量 、脱色时间和脱色温度是影 响磺化油脱色的主要 因素 ,用正交试验法寻求最佳工艺条件。实验 中所考察的因素、水平及正交试验结果分别见表4 和表5 。对正交实验数据进行极差分析的结果列人表5 中。
从表5的极差分析结果可知 脱色温度对脱色率的影响最大 ,其次是活性 白土的用量 ,脱色时间的影响最小 。为了考察温度和活性 白土用量对脱色率的影响 ,我们专门进行了追加实验 ,得到脱色率随脱色温度与活性 白土用量变化结果如图1 和图2 。
图1表明在一定 的条件下 ,脱色率与脱色温度成正 比 ,即温度升高 ,脱色率增 大 ,但达 到一定温度后 ,脱色率随温度升高而下降 ,这是因为被吸附的有色物质发生了脱附 ,因此在脱色过程 中必须严格控制脱色温度在60 ℃。图 表明活性 白土用量对脱色率具有同样的影响趋势 ,在给定的条件下 ,活性 白土用量8% 为宜 。
根据脱色正交实验 的结果 ,可 以得 出最佳脱色工艺条件为 脱色温度60℃ ,脱色时间60min ,活性白土用量8% 。用此条件做优化实验 ,磺化油 的脱色率平均达到91.86% ,超过原实验结果 ,达到较好的水平 。根据上述工艺过程和条件 ,得到符合工业级标准的白油产品。测得产品指标见表6。
【勤润白油—工业白油系列:3#白油,7#白油,15#白油,http://www.zbqinrun.com ,13805337317 】
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