神华煤直接液化工艺开发历程及其意义——舒歌平

海角7号

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神华煤直接液化工艺开发历程及其意义


舒歌平


神华集团在充分消化吸收国外现有煤直接液化技术基础上，联合国内研究机构，完全依靠自己的技术力量成功开发出具有自主知识产权的神华煤直接液化工艺技术，并在全世界第一个完成了从试验室小试(BSU)、中试(PDU)直至百万吨级工业示范装置的完整开发过程，使我国成为世界上唯一掌握百万吨级煤直接液化技术的国家。具有自主知识产权的神华煤直接液化工艺的开发成功，不仅对神华集团的发展而且对解决我国石油短缺、保证能源安全稳定供给都具有重大现实意义和战略意义。
1 神华煤直接液化工艺特点
神华煤直接液化工艺是在充分消化吸收国外现有煤直接液化工艺技术的基础上，结合同内研究机构20多年的研究成果和国家“863”高效合成煤直接液化催化剂的成功开发经验，完全依靠自己的技术力量开发的具有自主知识产权的煤直接液化工艺。神华煤直接液化工艺的主要特点有：
(1)采用超细水合氧化铁(FeOOH)作为液化催化剂。由于液化催化剂活性高、添加量少，煤液化转化率高，残渣中由于催化剂带出的液化油少，故而提高了蒸馏油收率。
(2)煤浆制备全部采用经过一定条件加氢的供氢性循环溶剂。由于循环溶剂采用预加氢，溶剂性质稳定，成浆性好，可以制备成含固体浓度45～55wt%的高浓度煤浆，而且煤浆流动性好，煤浆粘度低；由于循环溶剂采用预加氢，溶剂供氧性能好，加上高活性液化催化剂，液化反应条件温和，反应压力19MPa，反应温度455℃；由于循环溶剂采用预加氢，溶剂具有供氢性能，在煤浆预热和换热过程中，能阻止煤热分解过程中自由基碎片的缩合，防止结焦，延长操作周期，提高了热利用率。
(3)采用两个强制循环的悬浮床反应器。由于强制循环悬浮床反应器内为全返混流，轴向温度分布均匀，反应温度控制容易，通过进料温度即可控制反应温度，不需要采用反应器侧线急冷氧控制，产品性质稳定。由于强制循环悬浮床反应器气体滞留系数低，反应器液相利用率高；由于强制循环悬浮床反应器内液速高，反应器内没有矿物质沉积。
(4)采用减压蒸馏的方法进行沥青和同体物的脱除。减压蒸馏是一种成熟和有效的脱除沥青和固体的分离方法，减压蒸馏的馏出物不含沥青，可为循环溶剂的加氢增加供氢性提供合格原料，减压蒸馏的残渣含固体50～55wt%；由于使用高活性的液化催化剂，添加量少，残渣中含油量少，产品中柴油馏分多。
(5)循环溶剂和产品采用强制循环悬浮床加氢反应器进行加氢。由于强制循环悬浮床加氢反应器采用上流式，催化剂可以定期更新，加氢后的供氢性溶剂供氢性能好，产品性质稳定，操作周期可以无限延长，而且也避免了固定床反应由于催化剂积炭压差增大的风险。神华煤直接液化工艺，采用高活性液化催化剂、供氢性循环溶剂、强制循环悬浮床反应器、减压蒸馏分离沥青和固体，强制循环悬浮床加氢反应器，能长期稳定运转，反应器利用率高，防止矿物质沉积，反应条件缓和，最大限度地提高液体收率，并同时为液化产品进一步加丁提供的优质原料。
神华煤直接液化工艺与目前国外现有工艺相比在以下几方面具有明显的先进性。
1.1单系列处理量大
神华煤直接液化工艺由于采用高效煤液化催化剂、全部供氢性循环溶剂以及强制循环的悬浮床反应器，单系列处理液化煤量为每天6000t干煤。而国外采用鼓泡床反应器的煤直接液化工艺，单系列最大处理液化煤量为每天2500～3000t干煤。
1.2油收率高
神华煤直接液化工艺由于采用高活性的液化催化剂，添加量少，蒸馏油收率高于相同条件下的国外煤直接液化工艺。
1.3稳定性好
神华煤直接液化工艺采用经过加氢的供氢性循环溶剂，溶剂性质稳定，煤浆性质好，工艺的稳定性好，同时神华煤直接液化工艺采用T-Star工艺进行循环溶剂加氢，使得神华煤直接液化工艺的整体稳定性要大大优于国外煤直接液化工艺。
2神华煤直接液化工艺0.12t/d BSU连续试验装置
神华集团自2002年7月开始对设在煤炭科学研究总院的0.12t/d煤直接液化连续试验装置(BSU)，按照神华煤直接液化工艺进行了改造，同年11月开始在改造后的装置上进行了10次共249d，近5976h的试验，其中投煤试验176d，对不同停留时间、催化剂、温度、煤质等条件进行了试验，考察了反应器氢耗分布。充分的BSU试验给神华煤直接液化百万吨级示范厂提供了设计基础。
BSU装置标准试验条件为：反应温度455℃，反应压力19.0MPa，煤浆浓度45%，“863”催化剂用量1.0wt%(铁/干煤)，天然黄铁矿催化剂用量4.5wt%，硫添加量保持S/Fe为2，气液比为1000NL/kg煤浆，循环氢浓度为82～85vol%，反应空速为0.702t/m3.h(与示范场设计相同)。
3神华煤直接液化工艺6t/dPDU工艺开发装置
为了配合建设世界上首套煤直接液化工业示范装置，培养和训练煤直接液化装置研究、操作人员，进一步验证神华煤直接液化工艺，为进一步研究开发煤直接液化新技术提供平台，神华集团在上海市政府的支持下，自2003年开始在上海建设6t/d神华煤直接液化工艺验证装置。该装置2003年12月开始建设，2004年10月建成，2004年12月开始第一次投煤试验，截至2008年5月已运行5次，共累计投煤运行5098h，消耗原煤1519t。由于PDU以及与PDU配套的“863”催化剂连续制备装置在流程的设计及设备选型上尽可能保持了与示范厂一致，故其试验现象、试验结果对示范厂具有重要的参考价值。PDU经过5次运转，得出了以下有益结论：
(1)验证了中国神华煤直接液化工艺技术的可行性和可靠性。
(2)PDU装置试验结果表明煤的转化率大于90%，蒸馏油收率大于56%。验证了示范厂设计基础的准确性。
(3)通过与6t/dPDU配套的“863”催化剂连续制备装置的长周期运转，表明了“863”催化剂制备装置工艺稳定可靠，操作简单、重复性好，也验证了“863”催化剂的高活性。
(4)研究掌握了影响关键设备稳定运转的因素。新氢流量、循环氢流量、煤浆流量和反应温度的稳定性直接影响反应器的稳定操作，各种因素导致的反应器底部循环泵长时间没有流量、系统紧急泄压对反应器会带来严重的后果，如反应器堵塞、偏流等。
(5)溶剂加氢深度(溶剂的供氢性)直接影响煤的转化率。煤浆在反应器中的停留时间对煤的转化率影响较大。
(6)掌握了石油系重芳烃油以及50%蒽油、50%洗油作为起始溶剂，在采用国产加氢催化剂以及T-Star催化剂时加工合格起始溶剂的条件以及表征方法。
(7)反复试验了装置开停车的各种方法及条件，掌握了经济可行合理的的开停车方案。
(8)建立了神华煤直接液化工艺物性数据库。
(9)进行了各种故障预案的试验研究，提出了示范厂可能出现的故障及其处理方法。
(10)通过PDU装置的运转，对神华煤直接液化示范项目的操作人员进行了500人次培训。通过PDU装置的培训使他们基本掌握了煤直接液化装置操作技术，为示范厂的顺利开车打下了坚实基础。
(11)通过PDU运转经验，完善了神华煤直接液化示范项目的设计。
(12)提供了批量有代表性的样品。
4关键设备大型冷模试验以及工艺包开发
神华煤直接液化工艺采用的底部带有强制循环的反应器是核心设备之一，*内(包括石油炼制行业)第一次使用，没有经验可以借鉴。神华集团除在120kg/d实验装置和6t/d中试装置上对反应器的操作条件和运行规律进行了系统的研究外，还建设了直径为1m的反应器冷模装置，通过试验，证实底部设置强制循环泵可有效防止同体物的沉积，也有利于防止结焦，因此放大到工业规模应不存在颠覆性的技术风险。神华集团为了弥补工程经验的不足，联合具有世界上最大煤直接液化工程经验的美国AXENS工程公司，合作开发了神华煤直接液化工艺包。并委托AXENS进行了基础设计，为了规避风险，同时请德国、日本具有煤直接液化工程经验的专家，对AXENS的基础设计进行了审查和修改。AXENS(NA)公司的前身是美国的HRI公司，AXENS(NA)公司具有设计煤直接液化装置的经验，曾经完成了美国200-600t/d规模的H-COAL中试装置的设计，完成了5万桶/d煤直接液化项目的概念设计；AＸENS(NA)公司还是渣油加氢技术H-OIL的拥有者，H-OIL工艺的反应系统与煤液化的反应系统比较类似。神华煤直接液化工艺充分利用了AXENS公司在煤炭直接液化H-COAL工艺设计和H-OIL反应器设计制造与运营方面的经验，委托AXENS公司与神华一道完成工艺包的设计，大大降低了工艺包设计的风险。神华煤直接液化工艺的确立过程和试验结果，还广泛征求了国内外著名的丁程公司、煤炭直接液化研究专家的意见或进行审查，得到了包括德国、日本以及ABB LUMMS、AXENS的专家和国内参加本项目的各方面专家的认可。
5神华煤直接液化百万吨级示范厂第一次投煤试车
2008年12月30日14时46分，神华煤直接液化百万吨级示范T程在达到设定的试车条件下，开始了投煤试车。试车在1/3负荷下开始，至17时30分负荷增加至2/3，经过6h的运转，煤的转化率明显增加，20时46分反应温度升至415℃；23时18分煤浆流量达到420t/h，装置达到了设定的全负荷运转，2008年12月31日4时30分，第一反应器出口达到了设定的455℃，并于7时液化残渣在成形机顺利成型。12月31日14时30分，打通了全厂生产流程，生产出合格的石脑油和柴油等目标产品。2009年1月6日14时46分，神华百万吨级煤直接液化示范工程在70%～75%的负荷下连续稳定运转168h(1周)，完成了所有预定的试车任务。此后，逐渐降低负荷开始回收废煤浆中的溶剂，整个运转至2009年1月12日5时38分结束，连续稳定运转13d，连续投煤303h。神华煤直接液化百万吨级示范T程第一次投煤试运转取得了**成功。神华煤直接液化百万吨级示范工程第一次投煤试运转期间，煤直接液化装置共计消耗洗精煤36524t(含水17%)，制备煤浆76000t。期间煤液化装置一共生产各类油品26602t，其中含起始溶剂17855t，净产油8748t。煤的转化率为90.94%(wt，无水无灰基)。由于减压塔热量不足，造成残渣中含油量过高，实际油收率为30.14%(wt，无水无灰基)，如果将残渣中固体含量提高到设定的50%，则实际油收率为56.86%(wt，无水无灰基)，达到了基础设计基准。以神华煤直接液化百万吨级示范工程第一次投煤试运转取得**成功为标志，神华煤直接液化工艺成为全世界第一个经历从试验室小试(BSU)、中试(PDU)，直至百万吨级工业规模示范装置验证的成熟煤直接液化工艺，使我国成为世界唯一掌握百万吨级煤直接液化技术的国家。
6神华煤直接液化工艺开发的意义
随着中国经济健康、快速发展，对能源需求将会不断增加。面对石油资源匮乏，液体燃料和化工原料短缺的严峻现实，能源行业的压力日益增大。然而，中国具有丰富的煤炭资源，保有储量高达1万亿吨以上，我国能源以煤为主的状况在相当长的一段时间内不会有大的改变。但从长远发展来看，我国以煤为主的能源消费结构正面临着严峻挑战，如何解决燃煤引起的环境污染问题已迫在眉睫。我国政府对此高度重视，对环境保护的政策越来越严格，并把煤炭的清洁转化和高效利用列入《中国21世纪议程》，实行“节能优先、结构优化、环境友好”的可持续能源发展战略。从根本上解决中国能源战略安全问题，必须以市场需求为导向，采取多元化渠道。庞大的煤炭资源，高速的经济发展和石油短缺为发展煤直接液化提高了良好条件，在中国，煤直接液化一定会有较大作为。作为国有大型能源企业，神华集团在保持跨跃式发展势头的基础上调整结构，从以煤炭的生产、销售为主，逐步向煤炭的深加工和煤化工为主转化，提高发展的质量和效益，增强企业竞争力。神华集团的发展战略目标是：到2010年，煤炭生产将超过2亿t，煤液化形成油品及煤化工产品能力1000万t/a；到2020年，煤炭生产将起过3亿t，煤液化形成油品和化工产品能力3000万t／a。神华集团将努力发展成为一个以煤炭为基础，以煤、电、油(化)为主要产品的大型能源企业集团。具有自主知识产权的神华煤直接液化工艺的开发成功，无论对神华集团的发展，还是对解决我国石油短缺、保证能源安全稳定供给都具有重大现实意义和战略意义。

《神华科技》，2009,27（1）：78-82


作者简介：舒歌平(1961-)，浙江省长兴县人。研究员，博士。神华鄂尔多斯煤制油分公司总工程师。一直致力于煤直接液化技术研究。国家。863。课题。煤直接液化高效催化剂的首席科学家，国家“973”子课题的课题负责人。神华煤直接液化工艺的主要发明者之一。《煤炭液化技术》主编，发表论文50余篇。

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