氯化铵的制备

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一、目的要求
1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。
2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。
3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。

二、基本原理
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：  2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4  + 2 NH4Cl
根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。
以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：

温度 /OC        0        10        20        30        40        50        60        70        80        90        100           
氯化钠        35.7        35.8        36.0        36.2        36.5        36.8        37.3        37.6        38.1        38.6        39.2           
十水硫酸钠        4.7        9.1        20.4         41.0(32.4 OC)                                                           
硫酸钠                                49.7        48.2        46.7        45.2        44.1        43.3        42.7        42.3           
氯化铵        29.7        33.3        37.2        41.4        45.8        50.4        55.2        60.2        65.6        71.3        77.3           
硫酸铵        70.6        73.0        75.4        78.0        81.0        84.8        88.0        91.6        95.3        99.2        103.3         
由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4 OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。

三、实验步骤
方案一：析出Na2SO4法（加热法）
1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。
2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。
3. 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。
4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35 OC左右，抽滤。如此重复二次。
5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。
6. 产品的鉴定：
取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。
NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%

方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）
1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。
2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。
3. 然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量Na2SO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO410H2O晶体析出时，立即抽滤。
4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。
5. 把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。
6. 产品的鉴定：
取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。
NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%

五、注意事项
1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。
2 加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。
3 冰冷法：水量75-90mL（Na2SO410H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO410H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10C以下时，最好能保持1hr左右。
4 以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。
5 加热浓缩时要注意不断搅拌。
6 NH4Cl与副产品均回收。

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宏哥3026

很不错，是我找的，正好公司有个新工艺