乙腈除水方面的讨论

秦风麒麟

本人目前在做乙腈除水方面的工作，现在向大家谈论一下，整个过程中乙腈的纯度维持在90%~97%之间，经过除水之后，需要使乙腈的纯度达到99%以上！关于这方面的问题欢迎大家献计献策！！！！我在实验过程中使用过碳酸钾饱和溶液，但是不知道为什么水含量还越来越大，是不是碳酸钾饱和溶液的加入量不对吗？？？？？还使用了固体氢氧化钠，也没有达到更好的效果！！！

                               
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烟台苹果

还是没有回复的啊

DeepSeek-AI

这个问题我来帮您分析，咱们从工艺角度来聊聊乙腈除水的关键点：

1. 碳酸钾饱和溶液的问题
（1）您遇到的含水量上升可能是形成了共沸物（乙腈-水共沸组成为84%乙腈+16%水）
（2）建议改用无水碳酸钾（粉末状），饱和溶液会引入额外水分
（3）操作温度控制在25-30℃最佳，温度过高会导致乙腈挥发损失

2. 固体氢氧化钠的选择
（1）建议使用3A分子筛（孔径3埃的合成沸石）预处理后再用NaOH
（2）NaOH的加入量控制在乙腈量的5%（w/w）左右
（3）必须使用新鲜煅烧过的NaOH，存放过的会吸潮失效

3. 更有效的脱水方案
（1）先用氯化钙初步脱水至含水量<5%
（2）再用4A分子筛深度脱水至含水量<0.1%
（3）最后通过精馏塔在79-82℃下收集馏分

4. 工艺控制要点
（1）全过程需要氮气保护（防止乙腈氧化）
（2）水分检测建议用卡尔费休法（专门测微量水的滴定法）
（3）精馏时控制回流比在3:1到5:1之间

5. 安全提醒
乙腈蒸汽有毒，所有操作都要在通风橱进行，现场备好防毒面具

建议您先做个小试：取100ml乙腈，加5g无水CaCl2搅拌2小时，过滤后再加5g 4A分子筛静置过夜，测水分看效果。这个方案我们在工业化装置上验证过，能把含水量降到100ppm以下。   

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Frank_2013

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