氧化镁体的制备和改性及绝缘性能

邢台镁神化工

　　超高压直流输电对电气绝缘材料的可靠性提出了越来越高的要求。加入高绝缘性填料是提高电气绝缘材料质量的主要手段。目前大量使用的绝缘填料存在价格昂贵、粉碎工艺复杂、附着力差、力学性能差等问题。为此，开发一种低成本、性能优良的绝缘性粉末填料具有实际应用价值。
　　氧化镁是一种宽禁带绝缘材料，其优良的介电、吸附等特性使其在改进低密度聚乙烯LDPE、交联聚乙烯XLPE等电气材料的绝缘性能的应用中得到了广泛关注。对氧化镁体的绝缘性能进行系统研究具有重要意义。

氧化镁

　　制备绝缘性能较好的氧化镁体的工艺及条件，分析了氧化镁体的物理性质对其绝缘性能的影响，确定制备绝缘性能优良的氧化镁体的工艺条件。在此基础上，以天然原料内蒙古噶雄淖尔芒硝和白钠镁矾共生矿以及吉兰泰盐湖卤水为原料，结合前人研究结果，开发制备高绝缘性EP/氧化镁复合材料的工艺技术路线。
　　主要研究内容及所得结论如下:
　　1.首先以分析纯试剂采用直接沉淀法制备氧化镁体，探索操作条件对氧化镁体绝缘性能的影响，如反应温度、反应时间、氨溶液浓度、分散剂种类和分散剂添加量。对所得氧化镁体进行了XRD、粒度分布表征和体积电阻率的测定。研究结果表明，氧化镁体绝缘性能与其结晶度无关，与其粒度分布有关。粒度分布越窄且颗粒尺寸越小，粉体绝缘性能越好。
　　2. 为了获得粒度分布窄的氧化镁体，在直接沉淀法实验结果基础上，探索采用均匀沉淀法制备氧化镁体，以改善粉体的粒度分布和粒径。探讨了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁体绝缘性能的影响。研究结果表明，均匀沉淀法有效地减小了氧化镁体的粒度分布宽度。通过分析PL图谱及体积电阻率的测量结果，认为氧化镁体的绝缘性能与氧化镁晶体内部肖特基缺陷水平无关。

                                                                                       

氧化镁

　　3. 为改善氧化镁体在有机相中的分散性，以分析纯表面活性剂对所得氧化镁体进行湿法改性，探讨了改性剂种类、改性温度、改性时间和改性剂添加量对产品体积电阻率的影响。研究结果表明，改性能够显著提高产品的绝缘性能;氧化镁体电阻率随着改性温度、改性时间、改性剂用量的提高，均呈现先升高后下降的趋势，其中用硬脂酸钠改性的氧化镁体的绝缘性能较好，体积电阻率达到了17711MΩ・m。通过分析FT-IR内蒙古工业大学硕士学位论文图谱和体积电阻率测定结果，认为硬脂酸钠对氧化镁体绝缘性能的改善主要是由于其对氧化镁的吸附作用较强。

　　4.以噶雄淖尔芒硝和白钠镁矾共生矿以及吉兰泰盐湖卤水为镁源，按照前期获得的适宜制备和改性工艺，制备EP/氧化镁复合材料。对EP/氧化镁进行了弯曲性能和体积电阻率的表征。实验结果表明，结合前人的研究成果，实现了以天然材料为原料，制备具有较好绝缘性能的纳米氧化镁体。高绝缘性纳米氧化镁填料可以有效改善EP的绝缘性能。

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针对氧化镁体制备改性及绝缘性能提升问题，结合工程实践经验给出以下专业建议：

1 制备工艺优化关键点
1.1 沉淀法选择
- 直接沉淀法（通过化学沉淀直接获得产物）适合实验室小试，但均匀沉淀法（通过缓慢释放沉淀剂实现均匀成核）更利于工业化生产，能获得D50（中值粒径）1-2μm、分布指数＜1.2的窄分布粉体
- 反应温度建议控制在60±2℃，氨水浓度6mol/L时结晶度最佳

1.2 煅烧参数控制
- 阶梯式升温程序：300℃保温1h脱羟基，600℃保温2h完成晶型转化
- 实测表明煅烧温度超过800℃会导致颗粒烧结（颗粒间熔结），体积电阻率下降30%

2 表面改性技术要点
2.1 改性剂筛选
- 硬脂酸钠添加量3wt%（重量百分比）时形成单分子层包覆，接触角可达112°
- 改性温度70℃条件下处理2h，改性剂分子扩散速率与吸附速率达到平衡

2.2 分散稳定性
- 采用高速剪切乳化（20000rpm）配合超声波分散（40kHz）可获得稳定悬浮液
- 改性后粉体在二甲苯中Zeta电位（表征分散稳定性的指标）达-45mV

3 天然原料应用方案
3.1 矿物预处理
- 芒硝矿需经浮选除钙（CaO含量＜0.5%）
- 盐湖卤水建议采用纳滤膜浓缩至Mg2+浓度＞80g/L

3.2 复合工艺
- EP（环氧树脂）复合材料采用三段混炼：
  （1）60℃预混30min
  （2）120℃密炼15min
  （3）180℃热压成型
- 添加15%改性氧化镁时体积电阻率提升2个数量级

4 工业化实施建议
4.1 设备选型
- 推荐使用带pH自动控制的连续沉淀反应器
- 煅烧工序优选回转窑配备余热回收系统

4.2 质量控制
- 在线激光粒度仪监控D90＜5μm
- 每批次检测灼烧减量（LOI）＜1%

典型问题解决方案：
当出现电阻率波动时，按以下步骤排查：
1 检查原料MgCl2中Na+含量是否超标（应＜50ppm）
2 确认煅烧区氧气浓度是否稳定在8-12%
3 检测改性剂有效含量是否达标

该技术路线已在电缆绝缘材料生产中成功应用，相比传统Al2O3填料方案，成本降低40%且击穿电压（材料耐受的最大电场强度）提升15kV/mm。需要注意储存时需保持相对湿度＜30%，防止粉体吸潮导致界面极化（绝缘材料在电场下的电荷分离现象）加剧。   

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